為確保液氮反應(yīng)釜在實驗與生產(chǎn)過程中的操作安全，防范低溫凍傷、設(shè)備超壓、液氮泄漏等安全事故，特制定本規(guī)程，所有操作人員需經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)合格后，嚴(yán)格按照本規(guī)程執(zhí)行操作。
操作人員必須全程穿戴專用防護(hù)裝備，嚴(yán)禁未防護(hù)直接接觸設(shè)備或液氮：
- 頭部防護(hù)：佩戴防沖擊安全帽，防止設(shè)備部件意外脫落或液氮飛濺撞擊頭部。
- 面部與眼部防護(hù)：佩戴全封閉防霧護(hù)目鏡或面罩，避免液氮蒸汽刺激眼部，或液氮飛濺造成面部凍傷。
- 手部防護(hù)：穿戴耐低溫專用手套（最低耐受溫度不低于 - 200℃），嚴(yán)禁戴普通乳膠手套或徒手接觸液氮輸送管道、釜體低溫區(qū)域。
- 身體防護(hù)：穿著防液氮滲透的防護(hù)服（如聚四氟乙烯材質(zhì)），褲腳需覆蓋鞋面或搭配防化靴，防止液氮滴落到腳部造成凍傷。
操作前需逐項檢查設(shè)備狀態(tài)，確認(rèn)無異常后方可啟動：
- 物料兼容性確認(rèn)：核對反應(yīng)物、溶劑與釜體材質(zhì)（如不銹鋼、鈦合金）的兼容性，嚴(yán)禁將強(qiáng)腐蝕性物料（如濃鹽酸、氫氟酸）加入普通不銹鋼釜體，避免釜體腐蝕泄漏。
- 環(huán)境通風(fēng)與清理：確保操作間通風(fēng)系統(tǒng)正常運(yùn)行（換氣次數(shù)≥10 次 / 小時），清除設(shè)備周圍 1 米內(nèi)的易燃物（如酒精、丙酮）、障礙物，預(yù)留應(yīng)急撤離通道。
- 氮氣置換準(zhǔn)備：若反應(yīng)需惰性環(huán)境，提前檢查氮氣源壓力（≥0.4MPa），確認(rèn)置換管道連接無誤，避免空氣殘留引發(fā)反應(yīng)風(fēng)險。
- 氮氣置換（按需執(zhí)行）：關(guān)閉釜體出料閥，打開氮氣進(jìn)氣閥，緩慢通入氮氣（流速≤5L/min），待釜內(nèi)壓力升至 0.05MPa 后，開啟排氣閥泄壓，重復(fù) 3 次，確保釜內(nèi)氧含量≤1%（需用氧含量檢測儀驗證）。
- 物料加入：僅在釜體常壓、常溫（或工藝要求的初始溫度）下加入物料，液體物料通過加料漏斗緩慢注入，固體物料需粉碎后分批加入，避免物料堵塞進(jìn)料口或撞擊釜體。
- 低溫啟動：開啟液氮輸送閥門，初始降溫速率控制在5~10℃/min（通過流量調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)），嚴(yán)禁快速降溫導(dǎo)致釜體因溫差應(yīng)力開裂；若需升溫，啟動加熱模塊，升溫速率同樣不超過 10℃/min，避免局部過熱。
- 關(guān)鍵參數(shù)監(jiān)測：每 5 分鐘記錄 1 次釜內(nèi)溫度、壓力、液氮液位，溫度波動需控制在工藝設(shè)定值 ±0.5℃內(nèi)，壓力不得超過設(shè)備額定壓力的 80%（如額定壓力 0.6MPa，運(yùn)行壓力≤0.48MPa）。
- 異常情況處理：
- 若溫度驟降 / 驟升：立即關(guān)閉液氮閥門或加熱模塊，檢查溫控系統(tǒng)是否故障，若無法恢復(fù)，按 “緊急停機(jī)流程” 處理。
- 若壓力異常升高：先開啟泄壓閥（泄壓速率≤0.02MPa/min，防止物料暴沸），排查是否因反應(yīng)物產(chǎn)氣過多或排氣閥堵塞，必要時停止加料。
- 若檢測到液氮泄漏（如管道結(jié)霜異常、泄漏檢測儀報警）：立即關(guān)閉液氮儲罐總閥，開啟通風(fēng)系統(tǒng)，人員撤離至上風(fēng)向，待泄漏停止、環(huán)境溫度恢復(fù)后排查泄漏點。
- 嚴(yán)禁在設(shè)備運(yùn)行時拆卸釜體法蘭、打開進(jìn)料口或取樣口，防止低溫物料噴濺造成凍傷。
- 嚴(yán)禁擅自修改溫控、壓力參數(shù)或超負(fù)荷加料（釜體有效容積利用率≤70%，避免物料沸騰溢出）。
- 嚴(yán)禁在釜體未完全降溫（溫度≥0℃）時接觸釜體低溫區(qū)域，或用熱水直接沖洗低溫管道（防止管道爆裂）。
- 工藝反應(yīng)結(jié)束后，先關(guān)閉加熱 / 制冷模塊，停止攪拌，緩慢開啟排氣閥（泄壓時間≥10 分鐘，避免壓力驟降），待釜內(nèi)壓力降至常壓后，關(guān)閉排氣閥。
- 若釜內(nèi)殘留低溫物料，需自然升溫至 0℃以上（嚴(yán)禁強(qiáng)制升溫），再打開釜體出料閥，將物料轉(zhuǎn)移至專用容器，避免低溫物料接觸空氣產(chǎn)生危險。
- 釜體清潔：用中性清洗劑（如 5% 碳酸鈉溶液）沖洗釜內(nèi)殘留物料，若有粘性或腐蝕性殘留，需用專用溶劑（如乙醇、丙酮）浸泡后清理，確保釜內(nèi)無殘留；清潔后用壓縮空氣吹干釜體，關(guān)閉所有閥門。
- 日常維護(hù)：
- 每周檢查液氮輸送管道保溫層，若有破損及時更換；
- 每月校準(zhǔn)溫度、壓力傳感器，測試安全報警裝置；
- 每季度對釜體進(jìn)行水壓測試（壓力為額定壓力的 1.2 倍），檢查密封性。
操作人員需填寫《液氮反應(yīng)釜運(yùn)行記錄》，詳細(xì)記錄操作時間、物料名稱與用量、溫度 / 壓力曲線、異常情況及處理方式；若需交接班，需當(dāng)面確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)、殘留物料情況，簽署交接記錄，避免信息遺漏導(dǎo)致安全隱患。
若液氮接觸皮膚，立即將受傷部位放入 37~40℃的溫水（不可用熱水）中復(fù)溫，復(fù)溫時間≥15 分鐘，嚴(yán)禁揉搓或使用凍傷藥膏；若凍傷面積較大或涉及面部、眼部，立即送醫(yī)，并告知醫(yī)生凍傷介質(zhì)為液氮。
若釜體壓力持續(xù)升高且泄壓閥失效，立即啟動緊急停機(jī)按鈕，關(guān)閉液氮與物料進(jìn)料閥，人員撤離至安全區(qū)域（距離設(shè)備≥5 米），待壓力自然下降后，由專業(yè)人員拆解設(shè)備檢查。
若因物料泄漏引發(fā)火災(zāi)，立即使用二氧化碳滅火器（不可用水，避免低溫物料遇水暴沸）滅火，同時關(guān)閉液氮閥門，切斷火源；若火勢蔓延，啟動車間消防系統(tǒng)，撥打 119，并組織人員疏散。
